ГОСТ 13193-73 Вина, виноматериалы и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Методы определения летучих кислот

Текст ГОСТ 13193-73 Вина, виноматериалы и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Методы определения летучих кислот

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки плодово-ягодные спиртованные Методы определения летучих кислот

Стан дарти нформ 2009

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки плодово-ягодные спиртованные Методы определения летучих кислот

Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices. Methods of volatile acids determination

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01,01,75

Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные и устанавливает методы определения летучих кислот.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

1.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104** 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы с тубусом 1—250 или 2—250, или 1—500, или 2—500 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Перегонный аппарат (черт. 1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см 3 , которая служит парообразователем, специального сосуда для вина 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см 3 . В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе — изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

* На территории Российской Федерации — по ГОСТ Р 51654—2000. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см 3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 к 250 см 3 водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , помещенного в сосуд для вина, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5 % ее исходного количества.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм 3 или 0,05 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм 3 готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм 3 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Йод раствор с (V2J2) = 0,01 моль/дм 3 готовят ежедневно из раствора с (V2J2) = 0,1 моль/дм 3 . Раствор с (V2J2) = 0,1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота уксусная, раствор с (СНзСООН)=0,1 моль/дм 3 готовят из стандарт-титра.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1—2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.

1.3.2. В специальный сосуд отмеривают 10 см 3 вина, вино-материалов, плодово-ягодных спиртованных соков или 20 см 3 коньячного спирта. В вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом вине, виноматериа-лах. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см 3 не наберется 100 см 3 дистиллята.

В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 °С—70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

При анализе коньячных спиртов для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4.2. В молодых бесцветных коньячных спиртах определение летучих кислот проводят без перегонки. Отмеривают 20 см 3 коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , добавляют 80 см 3 свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и тит

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).

руют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм 3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

1.4.3. Если вино, виноматериал содержит более 50 мг/дм 3 сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в и. 1.4.1, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см 3 раствора крахмала и титруют раствором йода с концентрацией 0,01 моль/дм 3 до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см 3 раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2—3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концентрацией 0,01 моль/дм 3 , до повторного появления голубой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую концентрацию в винах, вино материалах летучих кислот (X), г/дм 3 , вычисляют по формуле

без внесения поправки на сернистую кислоту

Y_ 0,006 V -1000 10

Массовую концентрацию в плодово-ягодных спиртованных соках летучих кислот (X'), г/100 см 3 , вычисляют по формуле

где 100— коэффициент пересчета результатов анализа для соков спиртованных плодово-ягодных на 100 см 3 ;

0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , г;

V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование дистиллята, см 3 ;

10 — объем вина, виноматериалов, взятый для испытания, см 3 ;

1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм 3 , с внесением поправки на сернистую кислоту

V — объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование дистиллята, см 3 ;

Vi — объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см 3 ;

V2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см 3 ;

2 — коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;

— — коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм 3 на раствор с

концентрацией 0,1 моль/дм 3 ;

10 — объем вина, виноматериалов, взятый для анализа, см 3 .

(Измененная редакция, Изм, № 1, 2, 3).

1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных спиртах летучих кислот (Х2) в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см 3 безводного спирта вычисляют по формуле

где 3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм 3 , мг;

С — объемная доля этилового спирта в коньячном спирте, %;

20 — объем коньячного спирта, взятый для испытания, см 3 ;

V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование дистиллята, см 3 ;

100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см 3 безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.5.3. Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до целого числа.

1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин 0,06 г/дм 3 , для коньячных спиртов — 2,9 мг/100 см 3 безводного спирта.

1.5.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать для виноматериалов и вин 0,12 г/дм 3 , для коньячных спиртов — 5 мг/100 см 3 безводного спирта.

1.5.3—1.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)

2.1. Сущность метода

Метод дробной перегонки действителен для вин с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм 3 .

Метод основан на отгонке летучих кислот из вина, плодово-ягодного спиртованного сока без водяного пара. По мере уменьшения объема вина, плодово-ягодного спиртованного сока в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.

Пипетки 2—2—10 или 3—2—10.

Цилиндры 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.

Колбы К-50 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат (черт. 2) состоит из круглодонной перегонной колбы 7, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 5. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см 3 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм 3 , готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см 3 исследуемого вина, плодово-ягодного спиртованного сока (из шампанских и игристых вин предварительно удаляют углекислоту, как указано в п. 1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см 3 отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см 3 кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см 3 дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см 3 . Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см 3 отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2—3 капли воды.

Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1—2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С—70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.

2.4, Обработка результатов

2.4.1. Массовую концентрацию летучих кислот в вине (ДД в г/дм 3 в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле

_ 0,006- V -1,1-1000 10

Массовую концентрацию летучих кислот в плодово-ягодных спиртованных соках (ДД в г/100 см 3 в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле

_ 0,006-К-1,1-100 10

где 100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см 3 ;

V — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование дистиллята, см 3 ;

1,1 — поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;

1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм 3 ;

10 — объем вина, взятый для определения, см 3 .

Метрологические характеристики метода по пп. 1.5.3—1.5.5.

(Измененная редакция, Изм, № 1, 2, 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1795

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎